島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則

　　氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜法的裝置，因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。氣相色譜儀是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)，其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

　　利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

　　新毛細(xì)管色譜柱或長時(shí)間未使用的色譜柱可能含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以可能會(huì)出現(xiàn)基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰；長期使用時(shí)樣品量非常大，可能會(huì)有部分高沸點(diǎn)化合物殘留在毛細(xì)管色譜柱中，導(dǎo)致色譜柱污染。以上兩種情況均需要進(jìn)行色譜柱老化。

　　島津氣相色譜柱老化的溫度和程序確定原則是：

　　1、一般采用程序升溫老化，即接近室溫保持約半個(gè)小時(shí)趕走柱子中的空氣，然后緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)（一般兩個(gè)小時(shí)），然后降至接近室溫。必要時(shí)可重復(fù)以上過程。

　　2、推薦的老化溫度為：T(老化溫度)=【T(極限使用溫度)-T(高使用溫度)】/2 + T(高使用溫度)?；蛘呖梢栽O(shè)置為平時(shí)使用的高溫度+10℃。

　　3、初老化溫度 ≥4 小時(shí)，后期根據(jù)使用情況，可以是1-2小時(shí)，也可以更長時(shí)間。

　　4、新色譜柱老化時(shí)或色譜柱污染嚴(yán)重時(shí)一般不要連接檢測器，色譜柱放空，檢測器用堵頭堵上。其他情況監(jiān)測時(shí)好使用FID檢測器監(jiān)測（檢測器的溫度高于老化溫度）。