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非常全面!Clarus氣相色譜儀的十三個使用經(jīng)驗

更新時間:2019-04-16      點擊次數(shù):1999
  非常全面!Clarus氣相色譜儀的十三個使用經(jīng)驗
  一、Clarus氣相色譜儀 出現(xiàn)拖尾:
 ?、龠@可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890,卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
 ?、谠诓环至鞣绞较逻M行分析時,不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
 ?、畚创祾撸ㄋ溃w積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
 ?、苋绻紤]色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
  二、改善前伸峰和拖尾峰峰形:
  前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
  三、Clarus氣相色譜儀譜圖峰比原來大而且出現(xiàn)的早:
  過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
  四、Clarus氣相色譜儀更換隔墊或襯管:
  通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
  五、進樣室溫度升高對分析物分解有影響:
  如果化合物熱穩(wěn)定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
  六、排除色譜柱流失問題的方法:
  診斷色譜柱是否存在流失問題的*方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。
  七、Clarus氣相色譜儀 標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬:
  如果保留時間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸,說明色譜柱過載。
  八、Clarus氣相色譜儀空白運行中出現(xiàn)了樣品組分峰:
  有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
  九、Clarus氣相色譜儀 基線不穩(wěn):
  1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
  3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
  4.在程序升溫的時候改變載氣流速。
  十、Clarus氣相色譜儀 的基線噪音:
  1.進樣針受污染。清洗進樣針,做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
  4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
  5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。
  6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
  7.檢測器的燈或電子倍增管老化。
  十一、Clarus氣相色譜儀譜圖峰形改變:
  1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
  2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
  3.色譜柱受污染。
  十二、氣相色譜柱分離度下降:
  1.柱溫不同。檢查柱溫。
  2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。
  3.改變載氣流速。
  4.色譜柱受污染,應(yīng)用溶媒清洗柱子。
  5.進樣器的改變。檢查進樣器的設(shè)置。
  6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
  十三、Clarus氣相色譜儀出現(xiàn)分裂峰:
  1.試著改變一下進樣方法。
  2.改變?nèi)苊?,使其成為單一的溶媒?br />  3.重新安裝色譜柱。
  4.減小進樣溫度。
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